眾所周知，五顏六色以及具有各種功能的紡織品需要通過化學染料來進行處理，而載體染料由于其低廉的成本在常溫常壓下有助于分散染料對其染色，被廣泛應用在紡織印染行業(yè)。研究表明，大多數載體染料對人體有潛在的致畸和致癌性，且不易分解，對環(huán)境十分有害。歐盟規(guī)定對其在紡織品中殘留量限定總量不超過1ppm，所以紡織品中的有機氯載體作為生態(tài)紡織品檢測的重要項目。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀，對紡織品的氯化苯和氯化甲苯進行分析，得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，經正己烷萃取過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化甲苯混合標準品：ρ=1000mg/L ；購自國家標準物質網；
正己烷：HPLC級（默克）。
2.2 儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
進樣方式：分流進樣，分流比10:1；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；
氣質接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量。
3.測試結果
3.1 22種標準物質組分定性結果
|
1—2-氯甲苯
|
2—3-氯甲苯
|
3—4-氯甲苯
|
|
4—1,3-二氯苯
|
5—1,4-二氯苯
|
6—1,2-二氯苯
|
|
7—2,4-二氯甲苯
|
8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯
|
9—
1,3,5-三氯苯
|
|
10—3,4-二氯甲苯/2，3-二氯甲苯
|
11—1,2,4-三氯苯
|
12—1,2,3-三氯苯
|
|
13—2,4,5-三氯甲苯
|
14—2,3,6-三氯甲苯
|
15—1,2,4,5-四氯苯
|
|
16—1,2,3,5-四氯苯
|
17—1,2,3,4-四氯苯
|
18—五氯苯
|
|
19—2,3,4,5,6-五氯甲苯
|
20—六氯苯
|
|
圖2. 22種標準物質總離子流色譜圖
圖3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯質譜圖
圖4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯質譜圖
圖5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯質譜圖
圖6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯質譜圖
圖7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯質譜圖
圖8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯質譜圖
圖9、五氯苯質譜圖
圖10、2,3,4,5,6-五氯甲苯質譜圖
圖11、六氯苯質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
|
化合物
|
英文名稱
|
CAS號
|
特征離子
|
|
2-氯甲苯
|
2-chlorotoluene
|
95-49-8
|
126 91 63
|
|
3-氯甲苯
|
3-chlorotoluene
|
108-41-8
|
126 91 63
|
|
4-氯甲苯
|
4-chlorotoluene
|
106-43-4
|
126 91 63
|
|
1,3-二氯苯
|
1,3-dichlorobenzene
|
541-73-1
|
146 111 75
|
|
1,4-二氯苯
|
1,4-dichlorobenzene
|
106-46-7
|
146 111 75
|
|
1,2-二氯苯
|
1,2-dichlorobenzene
|
95-50-1
|
146 111 75
|
|
2,4-二氯甲苯
|
2,4-dichlorotoluene
|
95-73-8
|
160 89 125
|
|
2,5-二氯甲苯/
2,6-二氯甲苯
|
2,5-dichlorotoluene/
2,6-dichlorotoluene
|
19398-61-9/
118-69-4
|
160 89 125
|
|
1,3,5-三氯苯
|
1,3,5-trichlorobenzene
|
108-70-3
|
180 145 182
|
|
3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯
|
3,4-dichlorotoluene/
2,3-dichlorotoluene
|
95-75-0/
32768-54-0
|
160 89 125
|
|
1,2,4-三氯苯
|
1,2,4-trichlorobenzene
|
120-82-1
|
180 145 182
|
|
1,2,3-三氯苯
|
1,2,3-trichlorobenzene
|
87-61-6
|
180 145 182
|
|
2,4,5-三氯甲苯
|
2,4,5-trichlorotoluene
|
108-70-3
|
159 123 194
|
|
2,3,6-三氯甲苯
|
2,3,6-trichlorotoluene
|
2077-46-5
|
159 123 194
|
|
1,2,4,5-四氯苯
|
1,2,4,5-tetrachlorobenzene
|
95-94-3
|
216 179 181
|
|
1,2,3,5-四氯苯
|
1,2,3,5-tetrachlorobenzene
|
634-90-2
|
216 179 181
|
|
1,2,3,4-四氯苯
|
1,2,3,4-tetrachlorobenzene
|
634-66-2
|
216 179 181
|
|
五氯苯
|
pentachlorobenzene
|
608-93-5
|
250 180 215
|
|
2,3,4,5,6-五氯甲苯
|
2,3,4,5,6-pentachlorotoluene
|
877-11-2
|
264 191 229
|
|
六氯苯
|
hexachlorobenzene
|
118-74-1
|
284 214 249
|
3.2 樣品測試
圖12.實際樣品測試圖
4.總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對氯化苯和氯化甲苯化合物進行測試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，完全符合歐盟限量的要求。
5．參考文獻
[1] GB/T 20384-2006 紡織品 氯化苯和氯化甲苯殘留量的測定
[2] BS EN 17137:2018 Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes
